何首乌

        本品呈团块状或不规则纺锤形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起和细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。

图1  何首乌药材性状

何首乌饮片呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性；横切面有的皮部可见云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。

        制何首乌饮片呈不规则皱缩状的块片，厚约lcm。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而苦涩。

图3  制何首乌饮片性状

原植物形态：多年生草本。块根肥厚，长椭圆形，黑褐色。茎缠绕，长2-4米，多分枝，具纵棱，无毛，微粗糙，下部木质化。叶卵形或长卵形，长3-7厘米，宽2-5厘米，顶端渐尖，基部心形或近心形，两面粗糙，边缘全缘；叶柄长1.5-3厘米；托叶鞘膜质，偏斜，无毛，长3-5毫米。花序圆锥状，顶生或腋生，长10-20厘米，分枝开展，具细纵棱，沿棱密被小突起；苞片三角状卵形，具小突起，顶端尖，每苞内具2-4花；花梗细弱，长2-3毫米，下部具关节，果时延长；花被5深裂，白色或淡绿色，花被片椭圆形，大小不相等，外面3片较大背部具翅，果时增大，花被果时外形近圆形，直径6-7毫米；雄蕊8, 花丝下部较宽；花柱3, 极短，柱头头状。瘦果卵形，具3棱，长2.5-3毫米，黑褐色，有光泽，包于宿存花被内。花期8-9月，果期9-10月。

图4  何首乌原植物

        本品横切面：木拴层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。

        粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80(160)μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状，大小及颜色深浅不一。

        取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷一甲醇(7：3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷一甲醇(20：1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

1、二苯乙烯苷  避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

        色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(25：75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

        对照品溶液的制备  取2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

        供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。

        测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

        本品按干燥品计算，含2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C₂₀H₂₂O₉)不得少于1.0%。

二苯乙烯苷

2、结合蒽醌 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.l%磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg，大黄素甲醚40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，精密加8%盐酸溶液20ml，超声处理(功率100W，频率40kHz)5分钟，加三氯甲烷20ml，水浴中加热回流1小时，取出，立即冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至l0ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

结合蒽醌含量=总蒽醌含量－游离蒽醌含量．

本品按干燥品计算，含结合蒽醌以大黄素(C₁₅H₁₀O₅)和大黄素甲醚(C₁₆H₁₂O₅)的总量计，不得少于0.10%。

总蒽醌

游离蒽醌