呈对折的七角或展平的五角星状,单片呈柳叶形。完整者展平后直径15~28cm,厚0.2~0.5cm。外表面黄绿色,密布茸毛,有皱纹及小油室;内表面黄白色或淡黄棕色,有脉络纹。质脆,易折断,断面不整齐,外缘有1列不整齐的下凹的油室,内侧稍柔而有弹性。气芳香,味苦、微辛。
图1 化橘红药材性状
乔木。嫩枝、叶背、花梗、花萼及子房均被柔毛,嫩叶通常暗紫红色,嫩枝扁且有棱。叶质颇厚,色浓绿,阔卵形或椭圆形,连冀叶长9-16厘米,宽4-8厘米,或更大,顶端钝或圆,有时短尖,基部圆,翼叶长2-4厘米,宽0.5-3厘米。总状花序,有时兼有腋生单花;花蕾淡紫红色;花萼不规则5-3浅裂;花瓣长1.5-2厘米;雄蕊25-35枚,有时部分雄蕊不育;花柱粗长,柱头略较子房大。果圆球形,扁圆形,梨形或阔圆锥状,横径通常10厘米以上,淡黄或黄绿色,果皮外被柔毛,甚厚,海绵质,油胞大,凸起,瓢囊10-15或多至19瓣,汁胞浅黄白色;种子近似长方形,上部质薄且常截平,下部饱满,多兼有发育不全的,有明显纵肋棱,子叶乳白色,单胚。花期4-5月,果期9-12月。
图2 化橘红花
化橘红的道地产区为广东省茂名市化州市。明末清初时,化橘红就被被列为宫廷贡品,当时在化州有 “李家园”、“赖家园”、“潘家园”和“陈家园”等专门种植化橘红的家族。至2016年,化州市种植化橘红已超过7万亩。
2006年,原国家质监总局将化橘红列入地理标志保护范围,区域划定为广东省化州市河西街道、石湾街道、新安镇、官桥镇、中垌镇、丽岗镇、林尘镇、江湖镇、合江镇、那务镇、平定镇、文楼镇、播扬镇、宝圩镇14个镇、街道现辖行政区域。
本品粉末暗绿色至棕色。中果皮薄壁细胞形状不规则,壁不均勻增厚,有的作连珠状或在角隅处特厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁增厚,气孔类圆形,直径18~31μm,副卫细胞5~7个,侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚。偶见碎断的非腺毛,碎段细胞多至十数个,最宽处直径约33μm,具壁疣或外壁光滑、内壁粗糙,胞腔内含淡黄色或棕色颗粒状物。草酸钙方晶成片或成行存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面形、菱形、棱柱形、长方形或形状不规则,直径1~32μm,长5~40μm。导管为螺纹导管和网纹导管。偶见石细胞及纤维。
取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,离心,取上淸液作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每lm l含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(8:4:0.3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105°C加热1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35 : 4 : 61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每l m l含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于3.5%。
水分不得过11.0 % (中国药典2015年版通则0832第四法)。
总灰分不得过5.0 % (中国药典2015年版通则2302)。